Это приложение иллюстрирует, как сканирующая электронная микроскопия (СЭМ), энергодисперсионная спектроскопия (ЭДС) и рентгеновская микрокомпьютерная томография (КТ) могут быть использованы для анализа частиц стекла, чтобы связать их со стеклом, покрывающим смартфон. Для моделирования сценария обнаружения улик в iPhone 4S был произведен выстрел, в результате которого на передней и задней крышках iPhone образовались частицы стекла. Эти частицы были собраны и послужили идеальным образцом для анализа и сравнения частиц. Состояние iPhone было задокументировано в TESCAN VEGA SEM до и после пробного выстрела (рис. 1), чтобы задокументировать повреждения, которые привели к образованию частиц. Для получения изображения всего телефона потребовалось использовать большую камеру и штатив, переменные условия давления, широкоугольное сканирование, сшивание панорамных изображений, получение стереоизображений, 3D-реконструкция, рентгеновское EDS-картирование большой площади и SEM/EDS-анализ частиц. Также был проведен рентгеновский КТ-анализ iPhone, результаты которого использовались для прямой корреляции с результатами реконструкции 3D-изображений, полученных с помощью РЭМ.
Стекло, покрывающее iPhone, непроводящее, поэтому электронный луч РЭМ вызывает зарядку поверхности iPhone, что создает артефакты на изображении. Эти эффекты зарядки уменьшаются при съемке в режиме переменного давления и при низком напряжении в РЭМ. Изображение входа и выхода в РЭМ сверху вниз полезно для визуализации грубых и мелких деталей, но дает мало информации о Z-измерении поверхности (рис. 2a и рис. 2c). Стереоизображение и 3D-анализ показывают, что пуля частично вышла с обратной стороны iPhone. Стереоизображения в РЭМ создаются путем съемки одного и того же поля зрения и наклона платформы под разными углами для получения пары изображений. Затем эти исходные изображения объединяются в единую картину, где каждое изображение находится в отдельной цветовой плоскости, что называется анаглифным изображением. Стереоанаглифное изображение представляет трехмерный вид поверхности, полагаясь на зрительную систему человека, которая воспринимает разброс отдельных точек на изображениях как глубину. Набор изображений также может быть обработан для создания цифровой модели рельефа (ЦМР), которая раскрывает количественные детали поверхности. При обработке изображений обнаруживается одна и та же точка на обоих исходных изображениях, вычисляется относительная высота
каждой точки в поле зрения, создается полигональная модель поверхности, на нее накладываются данные РЭМ-изображения для текстурирования и затенения, а высота кодируется с помощью цветового отображения (рис. 2b и рис. 2d).
Съемка в 3D с помощью РЭМ обеспечивает эффективный способ анализа трехмерных топографических особенностей поверхности образца. Однако для изучения морфологии и характера повреждений внутри телефона необходим дополнительный подход. Рентгеновская микрокомпьютерная томография (микротомография) может быть использована для неразрушающей трехмерной визуализации всего объема телефона.
Для этого анализа использовался аппарат TESCAN UniTOM XL, позволяющий визуализировать весь объем iPhone. Рентгеновская томограмма (рис. 3a) подтверждает, что пуля осталась в iPhone, лишь частично пробив заднюю сторону. Пуля явно прошла через аккумулятор (рис. 3б), а фрагменты пули разлетелись по всему телефону. Конечно, с помощью микротомографии можно изучить внешние особенности, такие как поверхность разбитого стекла. Кроме того, 3D-объем можно использовать в качестве навигационного инструмента для СЭМ и других методов, чтобы достичь точных мест в корреляционном рабочем процессе (рис. 3c).
Криминалисты используют широкий спектр информации для определения происхождения и природы улик. Например, крышка iPhone изготовлена из щелочно-алюмосиликатного стекла, которое приобретает свою поверхностную прочность, способность удерживать дефекты и устойчивость к трещинам благодаря погружению в запатентованную ионообменную калиево-солевую ванну во время производства. В результате поверхность стекла обогащается калием и обедняется натрием на глубину в десятки микрометров. Этот уникальный химический профиль может быть использован для определения распределения фрагментов стекла iPhone и их отличия от других частиц в образцах, собранных в различных местах. На рис. 4a-d показана та же область передней стороны iPhone. Панорамная съемка с использованием инструмента Image Snapper компании TESCAN является мощным дополнением к широкоугольной съемке.
В то время как при широкоугольной съемке собирается одно изображение в очень большом поле зрения, при панорамной съемке собирается массив плиток изображения на большой площади. Сшитая панорама обеспечивает одновременно и обзор большого поля зрения, и информацию об изображении с высоким разрешением. Получение оптических данных, данных обратного рассеяния и рентгеновских данных с тонким пространственным разрешением на большой площади позволяет соотнести грубые и мелкие детали на поверхности трещины телефона. Каждое изображение (рис. 4a-d) может быть загружено в инструмент TESCAN Positioner, откалибровано на сцене и использовано в качестве многослойной карты для перемещения по образцу и определения областей для дальнейшего анализа.
Хотя на поверхности iPhone было не так много частиц, контейнер, в котором он находился во время тестового обжига, собрал их в большом количестве. Некоторые из этих частиц были собраны на стержне СЭМ, панорамное изображение которого показано на рис. 5a. При большом увеличении, как показано на рис. 5b, видно, что многие частицы имеют одну очень плоскую поверхность с другими поверхностями, на которых видны признаки, характерные для разрушения стекла. На рентгеновской карте в поле зрения видны беспорядочно разбросанные частицы, некоторые из которых имеют поверхность, богатую натрием, а некоторые - калием (рис. 5c).
Разница в содержании натрия и калия объясняется вышеупомянутой соляной ванной, которая используется при производстве, а также тем, что некоторые частицы на ленте были собраны с первоначальной поверхностью дисплея, обращенной вверх, в то время как другие приземлились с поверхностью излома внутренней части стеклянного листа, обращенной вверх. Линейное сканирование по краю одной частицы (рис. 6a) показывает фазовое соотношение. Это видно на рентгеновской карте, рентгеновском линейном сканировании (рис. 6b) и сравнении рентгеновских спектров (рис. 6c).
Выводы
В этом приложении демонстрируется способность TESCAN VEGA SEM установить соответствие между стеклянной частицей и ее источником на поверхности iPhone с помощью СЭМ, EDS и микротомографического анализа. Для получения изображений было важно использовать переменное давление, а также режимы сканирования с широким полем, глубиной и разрешением. Инструмент TESCAN Image Snapper широко использовался для создания панорамных изображений, которые позволяли коррелировать данные РЭМ, микротомографии, ЭЦР и оптические данные. 3D-реконструкция SEM и микротомография использовались для корреляции поверхности и топографии, а также для получения информации о повреждениях внутри телефона. Наконец, данные микроанализа EDS в виде спектров, линейного сканирования, картирования и картирования больших площадей были получены из образцов для характеристики композиционных вариаций в стекле, что обеспечивает подтверждающие доказательства происхождения стекла.
